解讀實驗室內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量控制的加標(biāo)樣分析
實驗室內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定，是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)和核心。內(nèi)部質(zhì)控應(yīng)盡量覆蓋到每-位檢測人員、每-臺檢測設(shè)備和每-類檢測項目。同時，應(yīng)對薄弱環(huán)節(jié)特別關(guān)注，如客戶投訴項目、新項目、無法溯源的儀器設(shè)備、新進人員、標(biāo)準(zhǔn)變更的項目、非標(biāo)方法和非常規(guī)檢測項目等。實驗室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括質(zhì)量控制圖法、空白分析、平行樣分析、加標(biāo)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣對比分析、比對分析和分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。
標(biāo)物加標(biāo)樣分析簡單易行，可用來評價檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，某些時候也可用來對測定中有無干擾因素作出定性估計。但需注意，有時在回收良好的情況下仍存在系統(tǒng)誤差。例如用銀量法測定水中氯化物時，如果水中有其它鹵化物存在，其回收結(jié)果也并不可靠。加標(biāo)回收，以水質(zhì)分析為例：
每批水樣應(yīng)隨機抽取10%-20%的樣品進行加標(biāo)回收分析。在飲用水檢測中，一般是直接加標(biāo)，為不使基體被稀釋，通常使用濃溶液和小體積，但溶液過濃或體積過小又會引進容量器具的準(zhǔn)確性和吸量時的隨機誤差，所以要予以注意。若水樣的本底濃度較高，加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過所用方法上限的90%。若有些檢測指標(biāo)的濃度在微量甚至痕量的范圍，如鉛、鍋、汞和硒等，或者有些檢測指標(biāo)經(jīng)常未檢出，如六價鉻、氰化物和揮發(fā)酚等，由于加標(biāo)量與本底濃度相差懸殊，會出現(xiàn)加標(biāo)回收率偏差較大的情況。所以除非適當(dāng)提高樣品濃度，否則這些指標(biāo)不適合用加標(biāo)分析。
標(biāo)物和質(zhì)控樣濃度都已知，能為實驗室判斷自身檢測能力提供重要的技術(shù)依據(jù)，兩者zui大的區(qū)別在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通?；w簡單，而質(zhì)控樣的基體組成要求和待測樣品一致或接近。該方法的評價通常采用以下方式:將測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，如果誤差符合方法規(guī)定的要求則為合格，反之則不合格。
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