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教你如何讀懂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書

點(diǎn)擊次數(shù)：5192 更新時(shí)間2018-08-20 【關(guān)閉】

　　大家都知道標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)容非常多，要詳細(xì)看懂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，可以說是非常難了，大致來說包括下面17個(gè)方面的內(nèi)容(有時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書本身內(nèi)容也不*)，看完這個(gè)保證讓你不再因?yàn)榭床欢镔|(zhì)證書而頭疼！

　　1、定值機(jī)構(gòu)的名稱、地址

　　該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當(dāng)是對(duì)證書提供的信息負(fù)責(zé)的團(tuán)體或組織的名稱，如定值機(jī)構(gòu)。除名稱之外，還包括通訊地址、電話和傳真號(hào)碼，如果可能的話，也包括電子郵件地址。

　　2、文件(證書)的標(biāo)題

　　應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題，例如，分析證書或測(cè)量證書。出具臨時(shí)證書的偶然行為會(huì)使得同一批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有一個(gè)以上的證書，而可能引起混亂，因此不鼓勵(lì)。

　　3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細(xì)地描述樣品的類型，以便與相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品更多的個(gè)性特征，如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。

　　對(duì)于天然基體中污染物的痕量分析，闡述基體的特性是重要的，如果有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的話，應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平，例如，“全脂奶粉中這黃曲霉M1(中等水平)”。(在給運(yùn)輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細(xì)描述，因?yàn)橛卸疚廴疚锏拿Q對(duì)于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對(duì)于冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量，例如，6A1-4V鈦合金。

　　4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)與批號(hào)

　　每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號(hào)，以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，例如，BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外，應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào)，即使是某一特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批。這是為了避免實(shí)驗(yàn)室在同時(shí)使用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)引起混亂。一些生產(chǎn)者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào)與編號(hào)結(jié)合在一起，例如，NISTSRM41c。

　　5、對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的描述

　　實(shí)際上，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述相當(dāng)于對(duì)其名稱的詳細(xì)解釋。雖然在多數(shù)情況下，材料的來源與它的用途不相關(guān)，但是，對(duì)于化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品而言，無論它是由獨(dú)立的組成制備(例如，合金)還是來自于天然資源(例如，巖石、水或動(dòng)植物產(chǎn)品)，基體成分尤其是可能對(duì)分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否，對(duì)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r(shí)非常重要。

　　即使不披露來源，也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況：即由于未公布材料來源信息，而導(dǎo)致在確認(rèn)用于同批材料的分析方法時(shí)，使用了來源于該批材料的CRM。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性狀的描述，例如，樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護(hù)劑的存在(例如，置于乙醇水溶液中的氯化汞)。同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也可能有不同的形狀和尺寸，也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。

　　6、預(yù)期用途

　　只要定值特性不僅僅與某個(gè)特別的分析或測(cè)量程序相聯(lián)系(例如，經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細(xì)規(guī)定的方法測(cè)量閃點(diǎn))，生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要目的，但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在其他方面的使用。證書或在定值報(bào)告中提供的或以其他方式提供的附加信息，要給使用者提供足夠的信息，以便使用者可以判斷的CRM預(yù)期應(yīng)用是否合理。

　　預(yù)期用途的實(shí)例如下：

　　——用于復(fù)現(xiàn)溫標(biāo)固定溫度點(diǎn)(ITS-90)，因而也可用于校準(zhǔn)溫度測(cè)量裝備；

　　——用于測(cè)定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準(zhǔn)；

　　——用于測(cè)定測(cè)量天然基體中污染物含量的分析方法；

　　——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品；

　　——用于制備實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準(zhǔn)樣品”

　　7、正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的說明

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如：若干燥處理，應(yīng)當(dāng)給出準(zhǔn)確條件，如，105℃下2個(gè)小時(shí)。容器有時(shí)也需要在規(guī)定條件下打開。例如，存儲(chǔ)在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，在容器打開前，應(yīng)當(dāng)加熱到實(shí)驗(yàn)室溫度，以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染；儲(chǔ)存在惰性氣體中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。

　　在這種情況下，應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木尽３窃谧C書中有規(guī)定，否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)再進(jìn)行諸如研磨之類的粉碎處理，特別是對(duì)于痕量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時(shí)，需給出一些特別的說明，尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細(xì)說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時(shí)間以及溶液的穩(wěn)定性。應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的存儲(chǔ)條件(如溫度，曝光等)，以保證證書的有效性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品天然不穩(wěn)定時(shí)，例如，放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達(dá)式作為標(biāo)準(zhǔn)值表達(dá)的一部分，以便使用時(shí)計(jì)算特性值

　　8、危險(xiǎn)情況有關(guān)

　　CRM安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里。任何有關(guān)危險(xiǎn)性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細(xì)節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。

　　9、均勻性水平

　　大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是批量供應(yīng)的，從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測(cè)量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對(duì)于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當(dāng)給出CRM使用者提取子樣的小量。

　　并應(yīng)當(dāng)給出警示：當(dāng)提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品小于小取樣量時(shí)，特性的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度將無效。適用情況下，證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用的程序搖蕩容器，以確保樣品足夠均勻。

　　評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性水平的程序細(xì)節(jié)和結(jié)果以及小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者，可以包括在證書(或定值報(bào)告)中，或按要求由研制單位提供

　　10、標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度

　　根據(jù)測(cè)量不確定度的表述指南和(化學(xué))測(cè)量中不確定度的定量分析，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準(zhǔn)值以及標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的評(píng)估方法也要描述。

　　當(dāng)處理測(cè)量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計(jì)方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法。然而，通常情況下，尤其在采用多種測(cè)量技術(shù)時(shí)，可利用定值單位的專家經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)從測(cè)量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)值和其不確定值，也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。

　　11、溯源性

　　ISO指南30中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值用建立了溯源性的程序確定，可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位。溯源性指的是測(cè)量結(jié)果的一種特性，借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)(通常為國家或標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來[3]。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的測(cè)定，理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到單位制(SI)或一個(gè)一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺。

　　對(duì)于物理特性的CRM，可以建立一個(gè)連續(xù)的儀器校準(zhǔn)鏈將測(cè)量結(jié)果與在國家計(jì)量院再現(xiàn)的單位制的基本單位聯(lián)系起來。化學(xué)測(cè)量的問題較大，使用的方法從原級(jí)測(cè)量方法(有高的計(jì)量質(zhì)量，操作可以*描述，不確定度可以按照SI單位表述，例如，同位素稀釋質(zhì)譜法，庫侖法和重量法)，到能證明可以溯源到一個(gè)一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺的嚴(yán)格定義的方法。

　　每一個(gè)證書應(yīng)當(dāng)陳述測(cè)量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測(cè)量標(biāo)尺?；瘜W(xué)測(cè)量的溯源性在參考文獻(xiàn)[5]、[6]和[7]中有比較詳細(xì)的論述。

　　12、由獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室或測(cè)量方法獲得的值

　　當(dāng)用幾種方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明。對(duì)于通用方法，則提及即可，例如，原子吸收法或X-射線熒光廣譜法。但是，當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)修改的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)當(dāng)給出參考文獻(xiàn)或完整的描述。當(dāng)幾個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室或獨(dú)立的分析者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量有貢獻(xiàn)時(shí)，其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個(gè)方法得到的特性量值以及不同實(shí)驗(yàn)室或分析者使用相同方法得到的特性值，在一些情況下也可以分別列出。

　　關(guān)于這種方法的可取性，目前意見尚未統(tǒng)一，由于是非強(qiáng)制性的，所以生產(chǎn)者可自行處理。一方面，可以讓使用者根據(jù)獨(dú)立的測(cè)量結(jié)果的一致性和他們的測(cè)量技術(shù)方面的知識(shí)判斷CRM的質(zhì)量，但另一方面，也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)的情況下對(duì)特性值作出個(gè)人的判斷。這樣，證書中信息的誤用可能會(huì)導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)無效。在任何情況下，測(cè)量結(jié)果的詳細(xì)材料可以從生產(chǎn)者那里以定值報(bào)告或其他形式獲得。

　　一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所定值的特性值取決于測(cè)量的方法，例如，礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法，燃點(diǎn)的測(cè)量或硬度值都全部取決于測(cè)量方法。在這種情況下，證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測(cè)量方法”明確的警示，并且給出詳細(xì)的測(cè)量方法或詳細(xì)描述分析方法的參考文獻(xiàn)的出處。

　　13、參考值

　　在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程中，生產(chǎn)者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的其他特性值。這些信息對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者可能是有用的，例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量，也可以包括在證書中。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)分開。為了避免混亂，不要與標(biāo)準(zhǔn)值列在同一表中。

　　14、定值日期

　　證書中應(yīng)當(dāng)注明它的次發(fā)布日期。如證書中包含同一批CRM修正值的情況下，原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出。

　　15、有效期

　　證書可以含有一個(gè)定值單位不再保證標(biāo)準(zhǔn)值有效的截止日期。對(duì)業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品來說，這應(yīng)當(dāng)是一種習(xí)慣做法。

　　當(dāng)給出截止日期時(shí)，證書則包含著保證：在證書規(guī)定的有效期內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)值將會(huì)在適當(dāng)間隔的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，在有效期內(nèi)，CRM發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N，均將告知購買者。

　　甚至當(dāng)沒有給出截至日期時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化，也應(yīng)當(dāng)告知購買者。當(dāng)測(cè)量方法有所改進(jìn)時(shí)，也可能重新進(jìn)行再定值。因此，生產(chǎn)者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。

　　當(dāng)?shù)竭_(dá)證書的截至日期后，測(cè)量顯示標(biāo)準(zhǔn)值沒有改變，這時(shí)應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)值不變的，但有新截止日期的新證書，新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的。

　　16、更詳盡的信息

　　證書是一個(gè)內(nèi)容繁多的工作項(xiàng)目的總結(jié)，這些工作包括材料的選擇、適宜性的評(píng)價(jià)和待定值的特性值的測(cè)量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息，但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在定值報(bào)告中(隨CRM供應(yīng)或索取)得到，也可向生產(chǎn)者索取。

　　17、生產(chǎn)者單位負(fù)責(zé)人的姓名和簽字

　　不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表生產(chǎn)者單位的負(fù)責(zé)人的姓名，表明這個(gè)人對(duì)證書的內(nèi)容負(fù)責(zé)。

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